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羧甲基纖維素鈉接枝共聚制備高吸水性樹脂

發布日期:2015-03-24 19:29:38
反相乳液聚合
高吸水樹脂是一種出現在20世紀60年代 的經適度交聯具有三維網絡結構的新型功能高 分子材料.由于該材料分子中含有大量的羥基、 羧基等強親水性基團而具有高分子電解質的分 子擴張性能•同時,由于微交聯的三維網絡結構阻礙了反相乳液聚合分子進一步擴張,使得分子在水中只溶脹 而不溶解,具有奇特的吸水和保水能力,它能吸 收相當于自身質量幾百倍乃至上千倍的水,并有 很強的保水能力[1_3],已經被廣泛應用于農林、 工業、園藝、環保、醫療等各個領域[4_5].本文以 丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和羧甲基纖維素 鈉為原料,通過反相乳液聚合法制備高吸水性樹 脂,同時對影響吸水樹脂的各種因素進行研究. 實驗結果表明:該樹脂具有吸水倍率高及成本低 的優點.
1實驗 1.1主要材料
丙烯酸(AA),化學純,天津市大茂化學試 劑廠;丙烯酰胺(AM),分析純,進口;環己烷 (CYH)、過硫酸銨(APS),分析純,天津市大茂 化學試劑廠;Span60、Tween80、羧甲基纖維素 鈉,化學純,沈陽市新西試劑廠;N,N-亞甲基雙 丙烯酰胺,分析純,沈陽市新西試劑廠•
1.2制備方法
1.2.1油相的配置
稱取一定量的Span 60,環己烷也倒入四口瓶 中,通入氮氣保護.
1.2.2水相的配置
稱量一定量配制好的氫氧化鈉溶液,滴加到 丙烯酸中,依次加入APS、N,N-亞甲基雙丙烯酰 胺和羧甲基纖維素鈉,攪拌至溶液澄清.
1.2.3羧甲基纖維素接枝共聚高吸水性樹脂的 制備
將水相緩慢滴加到油相中,升溫至70 t并 提高轉速,反應2.25 h,將產物脫水,干燥_
1.3性能測試及結構表征
1.3.1吸水率的測定
網篩法測吸水率:稱取〇. 10 g樣品,置于燒 杯中,加人一定體積的蒸餾水,靜置待樹脂吸水 飽和后,用80目網篩將游離的水過濾,并使吸水
財倍率:
凝膠在網篩上靜置15 min,然后稱出凝膠質量, 按下式計算吸水倍率.
樣品吸水后的質量-干燥樣品的質量 '干燥樣品的質量
1.3.2掃描電子顯微鏡(SEM)分析
用日本理學公司生產的JSM43LV型電子 掃描顯微鏡,選取少量高吸水性樹脂粉末噴金, 觀察其顆粒分布、粒徑大小、表面形態與結構.
2結果與討論
2.1反應時間對高吸水性樹脂吸水率的影響
圖1為反應時間對高吸水性樹脂吸水率的 影響.由圖1可知:當反應時間控制在2.25 h 時,產物的吸水率最高.反應時間短會導致吸水 率的下降,當反應時間達到一定程度后,隨著反 應時間的進一步延長,產物的吸水率不再有太大 變化.在反應的過程中,鏈增長的速率很快,單體 自由基一旦形成,立即與其他單體分子加成,延 長反應時間有助于提高反應的轉化率,使反應進 行得更完全,產物的吸水率也將提高,但反應時 間延長到一定程度后,單體濃度、引發劑濃度都 將不斷降低,所得產物的量不再有太大變化,因 而對吸水率的影響也很小.通過此次實驗確定最 佳反應時間為2. 25 h.
2.2引發劑的用量對高吸水性樹脂吸水率的影響
圖2為引發劑的用量對高吸水性拼脂吸水 率的影響.由圖2可知:當引發劑用量^單體摩 爾分數的0.71 %時,產物的吸水率達到最高.引 發劑濃度直接影響反應物的生成:若引發劑濃度 低,在纖維素鏈上引發的活性中心就少,造成的 共聚產物也就相應地減少;隨著引發劑濃度的增 加,纖維素鏈上引發的活性中心增多,反應共聚 物也相應增多,吸水率便隨之增加.但是,若引發 劑過量則會誘導單體間均聚反應的發生.當引發 劑的濃度超過某一值后,由于單體間的均聚反應 趨于主導,從而使得樹脂吸水性能下降.