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超低粘羧甲基纖維素鈉的研制

發布日期:2015-04-20 19:51:20
降粘
  羧甲基纖維素鈉(簡稱CMC)是以天然纖維素 為基本原料(1],經化學改性得到的一種水溶性的離 子型醚。它的水溶液有增稠、粘結成膜、保護膠、保 持水分、乳化及懸浮作用,而隨著市場對CMC質量 的不斷提高,對CMC粘度需求的不同,使其逐漸分 成高、中、低、超低等不同粘度范圍的多種型號產品。 超低粘降粘型CMC產品主要用于造紙、紡織等行業,本 文將介紹在溶媒法生產CMC的工藝方法上,加入過 氧化氫,降低產品的粘度。
  
  纖維素在堿液中,如果有氧化劑存在,會引起堿 纖維素的降解;由于過氧化氫是一種二元酸,在堿性 條件下容易分解成游離基,游離基與纖維素反應得 到過氧化氫產物,該產物再產生新的游離基和一個 羥基游離基,新的游離基從纖維素上取走氫,得到新 的化合物,該化合物失去水,而在纖維素上形成羰 基,當羰基位于纖維素某一部位上時,通過爐烷氧 消除反應,使纖維素斷裂,造成降解。實驗證明,該方法在保證CMC質量指標的前提下,達到超低粘的要求。
  
  1實驗部分 1.1原材料以精制棉、氯乙酸、氫氧化鈉、過氧化氫為主要 原材料,乙醇為反應介質,鹽酸、次氯酸鈉為輔助材 料。
  
  1.2制備方法在捏合機中加人撕碎的精制棉、乙醇、氫氧化鈉 溶液,攪拌堿化,然后加入過氧化氫,繼續堿化一段 時間后,加人乙醇、氣乙酸溶液,升溫醚化,最后降溫 出料。將該物料用乙醇液攪拌洗滌,在洗滌過程中 先用鹽酸、次氯酸鈉中和漂白,然后加入過氧化氫, 繼續攪拌洗滌段時間后,將物料離心甩干,干燥, 磨粉,包裝得到成品。
  
  結果與討論 2.1實驗結果上述制得的成品,粘度按4%水溶液、以 BROOKIUELD型粘度計測粘度,其余項目按《食品 添加劑羧甲基纖維素鈉》GB1904-2005標準測定,結 果如表1所示。
  
  表1羧甲基纖維素鈉的指標測試結果項 目指標實驗值粘度(質置分數為4%水溶液)/mPa-8<5042取代度0.20-1*500.85干燥減量質量分數/% .<104.0pH值(10g/L水溶液)6.0 ~ 8,56.9氣化物(以C1計)質量分數/%0. 85由表1可見,該實驗所得粘度值符合設定值范 圍,其他主要項目的實驗值也達到指標值。
  
  2.2棉花聚合度的選擇CMC的粘度實質是纖維素聚合度的具體表現, 最大程度上取決于纖維素原材料精制棉的平均聚合 度,以及纖維素在反應過程中聚合度的降低,如果精 制棉聚合度高,制成的CMC粘度也高,反之聚合度 低,CMC粘度也低[2)。因此,本實驗選用目前聚合 度最低為500 ~700的精制棉。
  
  2.3堿化時加入過氧化氫置的影響在研制過程中,過氧化氫的加人量是關鍵問題。 以精制棉投料量為lkg計,過氧化氫加人量對產物 性狀的影響見表2。
  
  在堿化過程中加人過氧化氫的量,直接影響物 料的狀態以及粘度的變化。由于過氧化氫可以引起 堿纖維素的嚴重降解,最終產物的粘度比之前的有 大幅下降。過氧化氫的加人量要適當,以保證CMC 外觀符合標準,所以選擇加入l〇g過氧化氫(精制棉 1kg投料量計)為最佳條件。為達到分散均勻的效表2過氧化氫加入量對產物性狀的彩響加人35% H202 量/g醚化后物料外觀4%水溶液粘度 / ( mPa*8)
  
  0物料呈黃色松軟纖維狀22005物料呈黃色松軟纖維狀40510物料呈黃色松軟纖維狀26015有較多粗顆粒9020有部分物料砂粒狀,有少量液體滲出5425物料結塊,大量液體滲出,物料作廢—果,應先將過氧化氫用一定量的乙醇液稀釋,然后緩 緩加入反應器中。
  
  2.4洗滌過程加過氧化氫進一步降粘要使粘度達到標準,選取最佳堿化條件下的物 料進行洗滌中和,隨著洗滌中加人過氧化氫量不同, 可以得到各種超低粘度的CMC,見表3。
  
  表3洗滌過程過氧化氫加入量對粘度的影晌加人35%H202量/g4%水溶液粘度/(mPa,8)
  
  50110100 ?42200213結論選取低聚合度精制棉,生成較低粘度的CMC, 再以過氧化氫進一步降解,可制得超低粘型CMC。 采用二步加過氧化氫法,且選取適當的過氧化氫用 量,所得的CMC符合超低粘的要求。該方法容易操 作,而且過氧化氫容易分解,洗滌后的乙醇液經蒸餾 后,回收液中不含過氧化氫,可以循環再用。