一、原理
纖維素(cellulose)為β——野葡萄糖殘基組成的多糖,正在堿性環(huán)境下加熱量合成成β——野葡萄糖。β——野葡萄糖正在弱酸作用下,可脫發(fā)生成β——糠醛類復(fù)合物。β——糠醛類復(fù)合物與蒽酮脫發(fā)縮合,生成黃色的糠醛派生物。色彩的深度可直接容量測(cè)定纖維素含量。
二。資料、儀表設(shè)施及試藥
(一)資料:烘干的米、白面或者風(fēng)干的棉、麻纖維。
?。ǘ﹥x表設(shè)施:1. 小滴管;2. 量筒;3. 玻璃杯;4. 移液管;5. 定量瓶;6. 布氏漏子;7. 綜合天平;8. 水浴鍋;9. 電爐;10. 分光光度計(jì)。
(三)試藥:1. 60%H2SO4濾液;2. 濃H2SO4(AR);3. 2%蒽酮試藥:將2g蒽酮溶化于100ml醋酸乙酯中,貯放于棕色試藥瓶中;4. 纖維素規(guī)范液:精確稱取100mg純纖維素,放入100ml量瓶中,將量瓶放入冰浴中,而后加冷的60%H2SO460——70ml,正在冷的環(huán)境下食積解決20——30min;而后用60%H2SO4濃縮至刻度,搖勻。汲取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,將量瓶放入冰浴中,加醇化水濃縮至刻度,則每ml含100μg纖維素。
三。試驗(yàn)方法
?。ㄒ唬┣鬁y(cè)纖維素規(guī)范歸隊(duì)方程
支小滴管,辨別放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纖維素規(guī)范液,而后辨別退出2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml醇化水,搖勻,則每管順次含纖維素0,40,80,120,160,200μg。
向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml濃H2SO4,塞上塞子、搖勻,靜置1min。而后正在620nm下,求測(cè)沒(méi)有同含量纖維素濾液的吸光度。
以測(cè)得的吸光度為Y值,對(duì)于應(yīng)的纖維素含量為X值,求得Y隨X而變的歸隊(duì)方程。
(二)樣品纖維素含量的測(cè)定
稱取風(fēng)干的草棉纖維0.2g于玻璃杯中,將玻璃杯置冷水浴中,退出60%H2SO460ml,并食積30min,而后將食積好的纖維素濾液轉(zhuǎn)入100ml定量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,搖勻后用布氏漏子過(guò)濾于另一玻璃杯中。
取上述溶液5ml放入100ml定量瓶中,正在冷水浴上加醇化水濃縮至刻度,搖勻后用。
取2中的濾液2ml于具塞滴管中,退出0.5ml 2%蒽酮試藥,并沿管壁加5ml濃H2SO4,塞上塞子,搖勻,靜置12min,而后正在620nm跨度下,求測(cè)吸光度。
四、后果與綜合
依據(jù)測(cè)得的吸光度按歸隊(duì)方程求出纖維素的量,而后按下式打算樣品纖維素的含量:
=X×10-6×a×
式中:X——按歸隊(duì)方程打算出纖維素含量(μg)。W——樣品重(g)。10-6——將μg折算成g的系數(shù)。A——樣品濃縮折扣。Y——樣品中纖維素含量(%)。
測(cè)定方法詳細(xì)有兩種:1.直接法:一種測(cè)定非纖維素各全體,一種用弱酸電離纖維素使其成復(fù)原糖,依據(jù)該含量折算成纖維素含量。2.間接法:用化學(xué)試藥容出木素。半纖,抽提物,的纖維素。最為罕用的是王水——酒精法試藥:800ml酒精(95%)于干的1000ml玻璃杯,冉冉退出200ml王水(密度1.42g/cm3,)歷次退出10ml,攪和勻后正在加,備好后放載棕色瓶中,王水要湍急退出,要不能夠發(fā)作作響。
方法
(準(zhǔn)確到0.0001g)樣式于250ml腌臜扇形瓶中(另取一份測(cè)定潮氣),退出25ml王水——酒精混合液,裝上次流冷凝器,放載沸水浴上加熱1時(shí)辰,加熱進(jìn)程中,隨時(shí)振蕩,以防樣式撲騰。
移去冷凝器,取下扇形瓶靜置。用歪斜法用G2玻沙漏子濾出固體,用真空將濾器中溶液吸干,正在用之上方法重復(fù)多少次,直到樣式成紅色。
最初將扇形瓶中樣式全副移入濾器,用10ml王水——酒精混合液洗濯,正在用熱拆洗濯用甲基橙試之沒(méi)有呈堿性為止,最初用酒精洗濯兩次。吸干洗液,正在105+——3度烘干至恒重。
木素測(cè)定
罕用的有72%硫酸Tappi規(guī)范法和80%硫酸法(更適宜非木材原料藥)(準(zhǔn)確到0.0001g)樣式,用定性濾紙包好,用線扎主,用索氏抽提器,苯醇混合液(2:1)抽提6時(shí)辰,同聲另取一份測(cè)定水份。將樣式存入風(fēng)干,用干凈水筆細(xì)心將抽提風(fēng)干后樣式刷入250ml磨口扇形瓶重,退出12——15度的72%硫酸15ml,搖蕩1min,將扇形瓶放入18——20度的候溫水浴鍋中,2——2.5時(shí)辰,隨時(shí)撼動(dòng)扇形瓶。
將扇形瓶中樣式徹底移入1000ml扇形瓶中,加水量(囊括漂洗小扇形瓶的水)總?cè)莘e為560ml?;嘏淠蠓?時(shí)辰。用恒重G3玻沙漏子濾出樣式,熱水屢次洗濾。正在105+——3度烘干至恒重。
若差錯(cuò)木材原料藥需減少原料藥中的灰份量。
半纖維素的測(cè)定
正常采納直接法,即測(cè)定綜纖維素的含量,減少纖維素的含量即為半纖維素的含量。
筆者: yepiaoling 公布日子
水溶物該當(dāng)叫水抽出物,又分成冷水抽出物和熱水抽出物冷水抽出物:準(zhǔn)確稱取2g試樣,移入500ml扇形瓶中,加水300ml,置入候溫水浴中,量度23±2℃,蓋章擱置48h,并時(shí)常搖蕩,用曾經(jīng)恒重的IG2玻璃濾器過(guò)濾。用醇化拆洗濯?dú)堅(jiān)吧刃纹?,并將瓶?jī)?nèi)殘?jiān)毕慈霝V器中,接續(xù)洗濯至洗液至無(wú)色后,再多洗2——3次。吸干溶液,用醇化拆洗凈濾器內(nèi)部。移入烤箱,于105±3℃烘干至恒重。
纖維素由野葡萄糖基組成,它是組成動(dòng)物細(xì)胞壁的根本因素。其含量的多少聯(lián)系到動(dòng)物 的機(jī)器機(jī)構(gòu)能否興旺,農(nóng)作物抗倒懸、抗毀蟲災(zāi)的威力能否較強(qiáng),況且反應(yīng)到食糧農(nóng)作物、纖維農(nóng)作物和蔬菜農(nóng)作物等的產(chǎn)量和質(zhì)量。
正在各族食糧中纖維素的含量各沒(méi)有相反,與籽粒皮膚厚薄成反比。同種食糧中,原糧纖維素 維素含量最高,加工粗加工精密度越高,纖維素含呈越少,如麥子規(guī)范粉約O.7%。稻谷約9.0%,糙米約1.0%,白米約0 4%。因而,依據(jù)纖維素的含量的測(cè)定,能夠判斷籽粒皮膚的厚薄,食糧加工精密度上下和養(yǎng)分價(jià)格評(píng)價(jià)。
纖維素的測(cè)定方法有酸堿醇醚法、堿性洗濯?jiǎng)┓?、碘量法及比色法。第一度是?guó)標(biāo)法,但比擬煩瑣,后者操作比擬容易。 一、方法原理纖維素是由野葡萄糖基組成的多糖,正在堿性環(huán)境下加熱使其電離成野葡萄糖。而后正在濃硫酸作用下,使單糖脫發(fā)生成糠醛類復(fù)合物。應(yīng)用蒽酮試藥與糠醛類復(fù)合物的藍(lán)綠色反響即可停止比色測(cè)定。 二、儀表和試藥.次要儀表 候溫水浴、冰罐、電爐、玻璃坩堝、漏子、定計(jì)鐘、分光光度計(jì)等。 2.試 劑 60% H2SO4濾液、濃H2SO4。
?。ポ焱囁帲?g蒽酮溶化于100rnl醋酸乙酯中,貯置于棕色試藥瓶中。
纖維素規(guī)范液:精確稱取100mg純纖維素,放入100Inl量瓶中,將量瓶放入冰浴中,而后加冷的60%H2SO4 60— 70ml,正在冷的環(huán)境下食積解決 20—30min,而后用60%H2SO4濃縮至刻度,搖勻。汲取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,將量瓶放入冰浴中,加醇化水濃縮刻度,則每毫升含100μg纖維素。 三、操作方法.制圖纖維素規(guī)范直線
?。?)取6支小滴管,辨別放入0、 0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纖維素規(guī)范液。而后辨別退出2.00、1.60、1.20、0.80、 0.40、0ml醇化,搖勻。則每管順次含纖維素0、40、 80、120、160、200μg。
?。?)向每管加0.5ml% 蒽酮試藥,再沿管壁加5.0ml濃H2SO4,塞上塞子,輕輕撼動(dòng),驅(qū)使醋酸乙酯電離,當(dāng)管內(nèi)涌現(xiàn)蒽酮絮狀物時(shí),再猛烈撼動(dòng)推進(jìn)蒽酮溶化,而后即時(shí)放入沸水浴中加熱10min ,存入結(jié)冰。
?。?)正在分光光度計(jì)上620urn跨度下比色,測(cè)出各管消光值 。
?。?)以所測(cè)得的消光值為縱坐標(biāo),以纖維素含量為橫坐標(biāo),制圖纖維素規(guī)范直線。 2.樣品的測(cè)定(1)精確稱取風(fēng)干的樣品100mg,放入100rnl量瓶中,將量瓶放入冰浴中,加冷的60%H2SO4。60—70ml,正在冷的環(huán)境下食積解決半時(shí)辰,而后用60%H2SO4。濃縮至刻度,搖勻,用玻璃坩堝漏子過(guò)濾。
(2)汲取上述溶液5.0ml,放入5ml量瓶中,將量瓶置于冰浴中,加醇化水釋至刻度,搖勻。 (3)汲取上液2.0ml,加0.5ml 2% 蒽酮試藥,再沿管壁加5.0ml濃 H2SO4 ,蓋上塞子,當(dāng)前操作同纖維素規(guī)范液,測(cè)出樣品正在620urn跨度下的消光值。 四、后果打算以樣品測(cè)定消光值,正在規(guī)范直線上查出呼應(yīng)的纖維素含量,而后均按下式打算樣品中纖維素含量:
式 中 :A— —正在規(guī)范直線上查得的纖維素含量值(μg) ; B— — 樣品重(g)— — 將μg折算成g的系數(shù) C— — 樣品濃縮折扣— —樣品中纖維素含量(%) 五、注明 1.本法需用純纖維素樣品作規(guī)范直線。
纖維素加60%H2SO4時(shí),定然要正在冰浴環(huán)境下停止。