(——)灰化法:
⒈原理
經醇化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼燒灰化后獲得殘渣氧氣化鈉,而后用酸堿滴定氧氣化鈉含量,并按氧氣化鈉含量計算代替度。
⒉攝譜儀與試藥
⑴高溫爐(0——1000℃),滴定管(50ml),實驗杯(300ml),3#玻璃砂芯坩堝(30ml),抽濾瓶(1000ml),抽風泵。
⑵0.lmol/L NaOH標準溶液,0.lmol/L HCl標準溶液,0.l百分之百甲基紅。
⒊操作步驟
稱取 1.2g左右樣品置于300ml實驗杯中,參加 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分拌和 15min至沒有顆粒,加數滴酚酞指使劑,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色,接著拌和至試樣溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊拌和邊滴加 95百分之百酒精溶液,當試液中顯露出來白的顏色沉淀后,迅疾參加約 200ml 95百分之百酒精溶液,便析出沉淀。休止拌和,在水浴上加熱,使沉淀清楚粗壯。
將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中,過淋,先用80百分之百酒精蕩滌數次(約100ml),而后用95百分之百酒精洗3次(約60ml),吸干,移入烘箱內,在105℃烘至品質永恒固定(約3h),冷卻稱量。
將稱量后的干純CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中,在高溫爐內,慢慢地升溫至700℃,維持30min,抽取冷至室溫。
用小量蒸餾水潤濕灼燒物,再用 100ml蒸餾養分數次洗,并移至250ml實驗杯中,在電爐上緩緩加熱至沸,維持5min。加甲基紅指使劑 2——3滴,用 0.lmol/L HCl標準溶液滴定至盡頭。
⒋最后結果計算
式中 HCl——滴定時耗費的 HCl標準溶液大小(ml)—— HCl標準溶液的液體濃度(mol/L)
——樣質量量(g)
——羧甲基代替度(百分之百)
(二)酸洗法:
⒈原理
羧甲基淀粉試樣用酸溶液充分蕩滌,使其所有轉化成酸式CMS(HCMS),而后參加已知超過限量的NaOH標準溶液,使HCMS與NaOH發生中和反響,再用標準HCl溶液返滴剩下的NaOH,因此測得CMS的代替度。還是不是加超過限量NaOH標準溶液后行滴定,而是直接用標準Na0H溶液滴定。
⒉攝譜儀與試藥
⑴電磁拌和器,滴定管(50ml),實驗杯(50ml)。
⑵2mol/L HCl溶液(用 70百分之百木醇群溶液配合制造),0.1mol/L NaOH標準溶液, 0.1mol/L HCl標準溶液,0.1百分之百酚酞指使劑。
⒊操作步驟
正確稱取0.5g樣品,置于50ml 小實驗杯中,參加2ml/L HCl溶液40ml,用電磁拌和器拌和3h。過淋,再用80百分之百木醇溶液蕩滌酸化后的樣品,至蕩滌液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH標準溶液40ml溶解,在微熱條件下,使溶液呈透明狀,迅即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指使劑的紅色剛退去。還是用木醇洗至無氯離子后,將濾餅定量地轉移至一干實驗杯中,用100ml水散布,在開水浴中加熱 15min,冷卻,用0.lmol/L NaOH標準溶液滴定至酚酞指使劑變桃紅截止。
⒋最后結果計算
代替度:DS=0.126B/(1-0.058B)式中,B為每克樣品耗費NaOH的mmol量,B=(CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl)(三)絡合滴定法:
⒈原理
羧甲基淀粉上的羧基可以定量與銅離子發生沉淀反響。先向樣品中參加已知超過限量的銅標準溶液,使沉淀絕對后,過淋,在pH7.5——8時,用EDTA標準溶液滴定超過限量的銅,即可推導出羧甲基的代替度。
⒉攝譜儀與試藥
容積瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽濾裝置1套。
溶液,0.05mol/L EDTA標準溶液,NH4Cl緩和沖突溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸銨指使劑(0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一塊兒研勻)。
⒊操作步驟
正確稱取約0.5g樣品于100ml實驗杯中,參加1ml酒精潮濕潤澤樣品后,加50ml水,20mlNH4Cl緩和沖突溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH將溶液pH調至7.5——8.0。轉移至 250ml容積瓶中,參加50mlCuSO4溶液,搖勻,安放15min。稀釋至刻度,搖勻,過淋,取濾液 100ml,用紫脲酸銨作指使劑,用EDTA標準溶液滴定至盡頭。相同條件下測硫酸銅溶液空白。
⒋最后結果計算
–V濾液
(四)沉淀法:
⒈原理
羧甲基淀粉與硝鏹水鈾酰試藥定量反響生成沉淀(UCMS):
沉淀灼燒后生成U3O8,依據U3O8的品質可以推導出羧甲基淀粉的代替度。
⒉攝譜儀與試藥
(l)磁坩堝(帶蓋),高溫馬福爐,烘箱,玻璃砂芯坩堝。
⑵4百分之百硝鏹水鈾酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸餾水后,稀釋至1L;95百分之百酒精或無水木醇。
⒊操作步驟
正確稱取試樣0.25——0.50g,置于60ml實驗杯中,用酒精潮濕潤澤樣品,在 50——70℃水浴上不斷拌和下,將樣品散布在 100ml蒸餾水中,溶解絕對后,加300ml蒸餾水,升溫至50——70℃,用滴管參加硝鏹水鈾酰溶液約25ml。加畢,撤去水浴,接著拌和5——10min。休止拌和,使沉淀析出。經過玻璃砂芯坩堝傾潷濾去清液,每每用 200m1水蕩滌實驗杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml酒精洗兩次。用酒精將沉淀所有轉移至坩堝中,真空過淋,盡有可能去掉除掉沉淀中的液體。在130℃烘箱中烘至品質永恒固定(約1h),稱沉淀的品質(為UCMS的品質)。
將沉淀盡有可能地轉移至帶蓋的磁坩堝中,從新稱量。在750——800℃馬福爐中灼燒至暗綠顏色U3O8,普通需20——30min。冷卻、稱量U3O8的品質。
⒋最后結果計算
(UCMS中UO2的含量,
式中 0.9 61—— U3O8與UO2換算系數
——1/2UO3Mole品質(g/mol)
——1mol淀粉增加的品質[也即(162+135+57)—灼燒后U3O8的品質(g)
——沉淀在 130℃烘焙轉移至磁坩堝中從新稱量的品質(g)(五)分光光度法:
⒈原理
和羥基乙酸在 100℃的濃硫酸溶液中都可定量地開釋甲醛,甲醛與特別指定試藥生成咕噸鎓染布材料,其溶液的吸光度聽從朗伯一比耳定律,適合使用于不論什么代替度的CMS。其代替度按下式計算:
式中m——與1g CMS樣品相當的羥基乙酸量(g)——羥基乙酸Mole品質(g/mol)
——CH2COOHMole品質(g/mol)
⒉6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法)
⒉攝譜儀與試藥
分光光度計,25ml具塞比色管,恒溫水浴鍋。
溶液。1百分之百J酸溶液:將 1gJ酸置于 100ml容積瓶中,用 10ml蒸餾水散布后,置冷水浴中用濃硫酸定容。
羥基乙酸溶液:1g羥基乙酸溶于 100ml蒸餾水中作為儲備液,用NaOH溶液中和。再由它配合制造成一系列含15——100μg/ml的羥基乙酸標準溶液。30百分之百CH3COOH銨溶液。
⒊操作步驟
確稱取CMS試樣0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,轉移至 250ml容積瓶中定容。作別移取 15——100μg/ml羥基乙酸標準溶液于25ml具塞比色管中,各參加1百分之百J酸0.5ml及濃H2SO45ml,充分振搖后于開水浴上加熱1h,此時溶液呈棕黃色。將比色管冷至室溫,滴加30百分之百NH4Ac溶液,使各比色管內溶液至刻度,溶液成為藍色,用分光光度計于620nm處以試藥為空白標定吸光度。
取1ml樣品溶液按標準溶液的標定操作測出吸光度,從標準曲線上求出羥基乙酸含量,繼續往前計算出CMS的代替度。
⒋鉻變酸法(1,δ-二羥萘-3,6-二磺酸法)
攝譜儀同上,0.1百分之百鉻變酸溶液。標定步驟基本同J酸法,僅將顯色劑改用0.1百分之百鉻變酸,濃H2SO4改為1ml,水浴加熱時間縮減為0.5h。顯色后溶液為紫色,在570nm處測吸光度。此法形成的有色絡合物較J酸牢穩。
(六)電導法:
⒈原理
樣品溶解后,參加已知的超過限量標準NaOH溶液,NaOH與樣品中游離羧基反響生成羧酸鈉,而后用標準HCl溶液施行電導滴定,可得滴定曲線,如圖4-5-5所示。1為滴定超過限量NaOH所耗費的HCl溶液大小,由 1可得出去游歷離羧基含量。接著滴定,此時羧酸鈉又反響生成羧酸,共用HCl溶液大小為 2。
⒉最后結果計算
式中 ——每克樣品中游離羧基含量(百分之百)
每克樣品中接合的羧基量為:
羧甲基淀粉鈉(CMS)運用辦法
運用前請小量水使羧甲基淀粉鈉CMS浸潤,而后加水配備布置成您所需求的液體濃度;拌和合適加溫都可以加速羧甲基淀粉鈉CMS的溶解;在運用過程中請不要用易生銹的器皿,且勿與有機酸、無機酸及重金屬離子接觸或并用。同時防止與高溫接觸,粘度會因溫度的升高而減低。
貯存與運送
本產品貯存保存時應注意防潮、防火、防高溫,要求儲存安放在通風、干燥處。
運送時防雨,裝卸禁止運用鐵鉤。本產品長時期貯存加之堆壓,拆包時有可能發生結塊,會引動運用不方便但不會影響品質。
本產品貯存時禁止與水接觸,否則將發生橡膠凝或局部溶解而導致不可以運用。